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微反應器材質的選擇是工藝成功的因素之一
點選次數✘·╃╃:420 釋出時間✘·╃╃:2022-07-25
  在連續流工藝開發過程中│·▩,反應介質與微反應器材質有可能發生反應│·▩,或者有著嚴重的腐蝕₪◕₪◕。對於連續流工藝開發│·▩,有時反應器材質的選擇是工藝成功的因素之一₪◕₪◕。
  
  研究背景✘·╃╃:在2021年OPR&D雜誌上報道了✘·╃╃:高溫下肼縮合反應的連續流工藝的研究₪◕₪◕。與傳統的間歇工藝相比│·▩,該方法可以更安全▩•··↟、並可以更好的控制雜質₪◕₪◕。研究中│·▩,作者發現微反應器材質對反應收率有著很大的影響₪◕₪◕。並且│·▩,溶劑選擇對連續流工藝的成功至關重要₪◕₪◕。
  

連續流工藝

 

  微反應器材質及溶劑對反應的影響✘·╃╃:
  
  1▩•··↟、不鏽鋼316/316L管式反應器的連續流工藝探討✘·╃╃:
  
  2的甲醇流與甲醇中的水合肼一起流入預熱溫度為150°C的316LSS管式反應器│·▩,經過20分鐘反應後│·▩,進入降溫單元再接後處理₪◕₪◕。結果反應混合物的過程控制(IPC)顯示背壓調節器(BPR)釋放大量氣體│·▩,轉化率為60%₪◕₪◕。增加水合肼的停留時間或當量並不能提高轉化率₪◕₪◕。
  

不鏽鋼316/316L管式反應器連續流工藝流程圖

 

  經分析由於不鏽鋼316/316L管不適合在高溫下處理水合肼溶液│·▩,因其鉬含量高│·▩,會顯著降低肼的分解溫度₪◕₪◕。所以肼在高溫下與不鏽鋼流動反應器不相容₪◕₪◕。
  
  2▩•··↟、聚四氟乙烯泵頭進料│·▩,PFA材質的盤管反應✘·╃╃:
  
  研究者選擇使用聚四氟乙烯作為水合肼的進料泵│·▩,反應器選用PFA材質的盤管對該工藝進行了研究₪◕₪◕。
  

連續流工藝

 

  將化合物2的2-甲基四氫呋喃(2-MeTHF)溶液和水合肼的乙醇溶液分別流過浸沒在70°C水浴的管道₪◕₪◕。1-2分鐘的停留時間後│·▩,兩股物料在三通混合器處混合│·▩,並流入放置在140°C的烘箱中的管道反應器(停留時間20-60分鐘)₪◕₪◕。然後經過冷卻管道冷卻後│·▩,透過背壓閥(BPR)後從連續流反應器系統中流出│·▩,出料口設有過程控制樣品(IPC)取樣口₪◕₪◕。
  
  在理想條件下│·▩,使用了1.4當量的水合肼│·▩,停留時間30分鐘│·▩,在兩次100g規模執行│·▩,得到>99%的LC純度和幾乎100%的LC收率₪◕₪◕。
  
  康寧微反應器選用了康寧特種玻璃和化學穩定性的康寧Unigrain™碳化矽(SiC)材質₪◕₪◕。康寧反應器具有抗腐蝕▩•··↟、耐高溫高壓(-60-200℃│·▩,18個大氣壓)│·▩,適用於多種化學反應₪◕₪◕。
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